SPE小柱萬(wàn)千世界的奇妙，造就了樣品基質(zhì)的千差萬(wàn)別，蔬菜，水果，肉蛋奶，水，土壤，橡膠，紡織品等等，不管是食品還是環(huán)境的樣品，復(fù)雜程度也是各不相同。復(fù)雜程度一般的樣品可以用簡(jiǎn)單提取作為前處理方法，但是對(duì)于特別復(fù)雜的樣品就需要經(jīng)過特殊的前處理，比如用SPE小柱，做進(jìn)一步的凈化，把目標(biāo)物和雜質(zhì)分離，進(jìn)而在色譜儀器上得到一個(gè)漂亮色譜圖，大家看現(xiàn)行的一些標(biāo)準(zhǔn)就會(huì)發(fā)現(xiàn)，有些樣品基質(zhì)的前處理肯定是會(huì)用到SPE手段的。

　　在用到SPE前處理的時(shí)候，各位分析檢測(cè)工程師碰到煩人令人抓狂的問題是不是流速慢、流速不均、堵、下不去的情況；過小柱過到令人崩潰，既然流速都保證不了，怎么敢奢求回收率。

　　沒關(guān)系，今天小編教您幾招，治療SPE小柱流速慢的難題。

　　SPE的基本操作，包括活化、平衡、上樣、淋洗、洗脫，五個(gè)步驟。問題無(wú)外乎出現(xiàn)在這幾個(gè)步驟里面，別急，我們一個(gè)個(gè)過來(lái)看。

　　活化平衡

　　一般反相或者離子交換類型的小柱分別用到甲醇和水進(jìn)行活化和平衡，正相小柱會(huì)用到石油醚或者正己烷來(lái)活化平衡。

　　1) 填料裝填過緊導(dǎo)致流速過慢?？梢酝ㄟ^加壓加快流速，或者購(gòu)買對(duì)流速有嚴(yán)格質(zhì)控廠家的產(chǎn)品解決，安譜實(shí)驗(yàn)對(duì)CNW小柱每個(gè)批次的流速都有嚴(yán)格的質(zhì)控范圍，質(zhì)控范圍之外的小柱會(huì)被剔除。

　　2) 填料粒徑過小導(dǎo)致流速變慢。比如同樣的活化溶劑下，100-200 目的 florisil 就會(huì)比60-100 目的更慢些。可以根據(jù)樣品基質(zhì)類型和使用習(xí)慣選擇合適規(guī)格的小柱。

　　3) 柱管體積差異。500mg 3mL；500mg 6mL，這兩種規(guī)格形成的填料高度不一樣，顯然500mg 6mL，直徑大，填料高度低，流速相對(duì)就快，就像地鐵站早高峰，閘口多，通過速率快，閘口少，自然就擁堵，通過速率慢?？筛鶕?jù)樣品基質(zhì)類型和使用習(xí)慣選擇合適柱管的小柱。

　　4) 溶劑順序加錯(cuò)。SPE小柱對(duì)于反相類型小柱，如果不小心把水當(dāng)成活化溶劑，就會(huì)出現(xiàn)流速很慢的問題，因?yàn)樗畬?duì)于疏水性反相填料的浸潤(rùn)性是很差的，所以不小心把水當(dāng)成甲醇來(lái)活化，可能等到花兒都謝了，它還是流不下來(lái)，注意別加錯(cuò)哦。

　　5) 活化和平衡溶劑不互溶。比如二氯甲烷活化，水平衡小柱，大家就會(huì)發(fā)現(xiàn)，水加入后，流速也會(huì)慢到讓你崩潰。這是因?yàn)樗投燃淄榈幕ト苄圆钤斐傻?，可以加入過渡溶劑甲醇來(lái)解決，甲醇既可以與二氯甲烷互溶也可以和水互溶。

　　6) 空氣進(jìn)入填料。這個(gè)原因比較常見但也是比較難發(fā)現(xiàn)的原因，SPE小柱是由篩板，填料，柱管組成，不是有機(jī)的整體，所以在運(yùn)輸尤其是長(zhǎng)途運(yùn)輸?shù)倪^程中，就會(huì)出現(xiàn)微小的松動(dòng)，導(dǎo)致空氣進(jìn)入填料，一般不容易被肉眼所發(fā)現(xiàn)。含有空氣的填料在氣壓的作用下導(dǎo)致活化溶劑流下速度很慢。說到這大家可能就容易理解為什么同一批次的小柱，會(huì)出現(xiàn)輕微的流速參差不齊的情況，可以用 SPE 裝置加正壓的方式抽掉空氣后，再一起加溶劑。

　　上樣

　　由于樣品基質(zhì)的復(fù)雜性，篩板孔徑在 20um，在上樣之前需要把顆粒物給過濾掉，比如含蛋白的樣品需要加酸、鹽、有機(jī)溶劑、加熱等方式將蛋白處理掉；對(duì)于一般的基質(zhì)，應(yīng)采用過濾，離心或者高速離心，換大孔徑填料等方式進(jìn)行處理，現(xiàn)在好多第三方檢測(cè)單位樣品量非常多，但是該做的前處理步驟不能省，否則對(duì)儀器的損壞，對(duì)數(shù)據(jù)的可靠性都會(huì)有一定的影響。

　　淋洗和洗脫

　　SPE小柱一般在淋洗和洗脫這兩步出現(xiàn)流速慢的情形比較少，因?yàn)榱芟春拖疵摱际遣粠Щ|(zhì)的純?nèi)軇?，一般上樣步驟沒有堵塞，就不會(huì)影響到淋洗和洗脫?？赡艹霈F(xiàn)流速慢的地方在于淋洗完小柱并干燥之后，因?yàn)橐坏└稍镄≈?，就?huì)使空氣進(jìn)入填料，這就回到了活化平衡導(dǎo)致流速慢的第 6 個(gè)原因，只要稍微加壓就可以解決問題了。